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3.4 甲酚紅:配制溶液時,稱取甲酚紅0.1克(稱準(zhǔn)至0.001克).研細(xì),溶于100ml95%乙醇中,并在水浴中煮沸5分鐘,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色,而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。
4 試驗步驟
4.1 用清潔、干燥的錐形燒瓶稱取試樣8~10克,稱準(zhǔn)支0.2克。
4.2 在另一支清潔無水的錐形燒瓶中,加入95%乙醇50ml,裝上回流冷凝管。在不斷搖動下,將95%乙醇煮沸5分鐘,除去溶解于95%乙醇內(nèi)的二氧化碳。
在煮沸過的95%乙醇中加入0.5ml堿性藍(lán)6B(或甲酚紅)溶液,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液中和,直至溶液由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。對未中和就已呈現(xiàn)淺紅色(或紫紅色)的乙醇,若要用它測定酸值較小的試樣時,可事先用0.05N稀鹽酸若干滴,中和乙醇恰好至微酸性,然后再按上述步驟中和直至溶液由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。
4.3 將中和過的混合液中,加入0,5ml的堿性藍(lán)6B(甲酚紅)溶液,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定,直至95%乙醇層由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。
對于在滴定終點不能呈現(xiàn)淺紅色(或紫紅色)的試樣,允許滴定達(dá)到混合液的原有顏色開始明顯地改變時作為終點。
在每次滴定過程中,自錐形燒瓶停止加熱到滴定終點所經(jīng)過的時間不應(yīng)超過3分鐘。
【待續(xù)】