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GB/9168-88減壓蒸餾儀器校準(zhǔn)步驟分為兩部分:
一、 熱電偶:在攪拌的液體浴中,通過與工作標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)比較來校準(zhǔn)熱電偶和電位計(jì)。校準(zhǔn)點(diǎn)是:0,38,93,149,204,260和315℃如需要電位計(jì),則可做一個(gè)換算表,將電位計(jì)讀數(shù)換算成攝氏度(℃),其精度為0.5℃。
注:工作標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)可以是鉑電阻溫度計(jì),也可由計(jì)算單位證明校準(zhǔn)過的水銀溫度計(jì)。如果用于測量電動(dòng)勢的電位計(jì),精度能達(dá)到±0.02mV,可用經(jīng)計(jì)量單位校準(zhǔn)好的熱電偶作為工作標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)。
二、標(biāo)準(zhǔn)油檢驗(yàn):檢查安裝的儀器,包括預(yù)先校準(zhǔn)的壓力測量系統(tǒng)和熱電偶—電位計(jì)系統(tǒng),以表明儀器安裝是否合理和順利操作。在與試樣有關(guān)的試驗(yàn)壓力或在與裝置的一般檢查有關(guān)的兩個(gè)或更多的壓力下,用十六烷按所述的實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行試驗(yàn)。
1.熱電偶和壓力測量裝置已被正確校正。
2.熱電偶已安裝好。
3.蒸餾壓力調(diào)整到所規(guī)定的允許公差范圍內(nèi)。
4.蒸餾柱的結(jié)構(gòu)符合技術(shù)要求,在10%~90%餾出物范圍內(nèi)(包括10%
~90%)所得到的平均蒸餾溫度應(yīng)符合下表的數(shù)據(jù):在此表中,沒有給出低于666.61Pa(5mmHg)的壓力P的平均溫度范圍,低于666.61Pa(5mmHg)平均溫度范圍不應(yīng)比下式所給的溫度t(℃)高1.7的偏差:
t=5/9{【3296.37 /(7.03044-Iog10 P)]-278.15}
壓 力 | 壓力 | 平均溫度范圍 |
Pa | mmHg | |
666.61 1333.22 2666.44 5332.88 6666.1 | 5.0 10.0 20.0 40.0 50.0 | 133.1~136.4 147.5~150.8 163.3~166.7 181.1~184.4 187.2~190.6 |