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卡爾·費(fèi)休微量水分測定儀檢定周期一般為1年.儀器如經(jīng)過修理或發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果有疑問時(shí),可隨時(shí)進(jìn)行檢定。檢定規(guī)程如下:
1、儀器外觀
?、賰x器上應(yīng)有儀器的名稱、型號、制造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌,國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。
②儀器外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的機(jī)械損傷。
?、蹆x器的各緊固件均應(yīng)緊固,工作正常。
2、儀器的電解池系統(tǒng):儀器的電解池系統(tǒng)應(yīng)密封良好,無電極、干燥管、磨塞卡死現(xiàn)象。
3、儀器的電路系統(tǒng)
?、賰x器電源線、信號線等插件緊密,各開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常,指示燈靈敏,顯示器清晰。
?、陔娊獬?cái)嚢柘到y(tǒng)正常,能調(diào)速。
4、示值誤差檢定
不同水含量要求,測量水分在10μg時(shí),需用10μL進(jìn)樣器注入10μL 1mg/g水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;測量水分在100μg時(shí),需用100μL進(jìn)樣器注入100μL 1mg/g 水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;1000μg時(shí),需用10μL 進(jìn)樣器注入1μL二次蒸餾水標(biāo)準(zhǔn)溶液;100mg 時(shí),需用100μL進(jìn)樣器注入100μL二次蒸餾水標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別對不同水含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測量3次,計(jì)算平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的差值即為該水含量點(diǎn)的儀器示值誤差。
5、定量重復(fù)性檢定
當(dāng)儀器穩(wěn)定后,用微量進(jìn)樣器注入10μL濃度為1mg/g的水-甲醇混合溶液。連續(xù)進(jìn)樣。
6、電解速度的檢定:在進(jìn)行第11條范圍為1000µg檢定的同時(shí),從樣品滴定開始用秒表計(jì)時(shí)至滴定結(jié)束停止計(jì)時(shí),測量3次,3次時(shí)間的算術(shù)平均值即為分析時(shí)間。
7、零點(diǎn)平衡時(shí)間的檢定:在儀器不進(jìn)樣的時(shí),先讓儀器空電解平衡三次后,再記錄儀器空電解平衡所用的時(shí)間,測量三次,取平均值為零點(diǎn)平衡時(shí)間。
8、安全指標(biāo)
①絕緣電阻的檢定:電源插頭不接入電網(wǎng),電源開關(guān)置于接通位置,用絕緣電阻測試儀在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間施加500V直流試驗(yàn)電壓,穩(wěn)定5秒后,測量絕緣電阻。
?、诮^緣強(qiáng)度的檢定:電源插頭不接入電網(wǎng),電源開關(guān)置于接通位置,用電壓試驗(yàn)裝置分別在電源插頭兩相線與地線端之間施加試驗(yàn)電壓,試驗(yàn)電壓逐漸上升到1500V,限流5mA,并保持1min,觀察是否出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象,然后平穩(wěn)下降到零。
?、坌孤╇娏鞯臋z定:電源插頭不接入電網(wǎng),電源開關(guān)置于接通位置,在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間接上泄漏電流測試儀,將泄漏電流測試儀的電壓調(diào)至242V,測量一次,再變化一下電源極性,重復(fù)測量一次,取兩次中的大值,即為儀器的泄漏電流。