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總磷測(cè)定的注意事項(xiàng)
1.所有玻璃器皿均用稀鹽酸或稀硝酸浸泡,比色皿用后以稀硝酸浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍(lán)有色物。含磷的水樣,于水樣采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。
2.如試樣中含有濁度或色度時(shí),需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3m1濁度一色度補(bǔ)償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
3.如顯色時(shí)室溫低于13°C可在20~30C水浴上顯色15min即可。
4.國標(biāo)中提到總磷的工作曲線標(biāo)液系列消解應(yīng)進(jìn)行與樣品相同的預(yù)處理。在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)標(biāo)液系列省略消解處理對(duì)曲線無顯著性差異,兩者斜率偏差≤2%,相關(guān)系數(shù)≥0.999,截距|A|≤0. 005,符合質(zhì)控要求。
5.當(dāng)樣品顯色后,應(yīng)盡快測(cè)定其吸光度。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)室溫為15°C時(shí)顯色持續(xù)時(shí)間為30min左右;而當(dāng)室溫為30°C時(shí),顯色持續(xù)時(shí)間為20mi。