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氨氮測(cè)定儀校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法
1示值誤差
按照儀器使用說(shuō)明書(shū)對(duì)儀器預(yù)熱并調(diào)試至正常工作狀態(tài)。在儀器測(cè)量范圍(或使用范圍)內(nèi)選取標(biāo)準(zhǔn)值約為測(cè)量范圍(或適用范圍)20%、50%和80%的測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量,將氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液用無(wú)氨水稀釋配制為相應(yīng)濃度的溶液。對(duì)于比色法儀器,按照儀器使用說(shuō)明書(shū)將氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液加入配套顯色試劑,待反應(yīng)完成后放入儀器進(jìn)行測(cè)量;對(duì)于電極法儀器,按照儀器使用說(shuō)明書(shū)規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)量。每個(gè)測(cè)量點(diǎn)分別獨(dú)立測(cè)量3次,計(jì)算得到3次測(cè)量值的平均值c,。氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度小于等于2.0 mg/L時(shí),按公式(1)計(jì)算各測(cè)量點(diǎn)的示值誤差;氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大于2.0 mg/L時(shí),按公式(1)和(2)計(jì)算各測(cè)量點(diǎn)的示值相對(duì)誤差。
式中:
c——示值誤差,mg/L;△cr——示值相對(duì)誤差;
ci——3次測(cè)量值的平均值,mg/L;cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,mg/L。
2.重復(fù)性
選取標(biāo)準(zhǔn)值約為測(cè)量范圍(或使用范圍)50%的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求,比色法儀器加入顯色試劑,待反應(yīng)完成后重復(fù)測(cè)量7次;電極法儀器采用測(cè)量電極重復(fù)測(cè)量7次。記錄每次測(cè)量值,按照公式(3)計(jì)算儀器的重復(fù)性。
式中:
Sr——儀器重復(fù)性;
——7次測(cè)量值的平均值,mg/L;ci——第i次測(cè)量值,mg/L;
n——測(cè)量次數(shù),n=7。5.3 響應(yīng)時(shí)間
對(duì)于電極法儀器,將測(cè)量系統(tǒng)先用無(wú)氨水洗凈后,用標(biāo)準(zhǔn)值約為測(cè)量范圍(或使用范圍)50%的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。以電極接觸到待測(cè)溶液為起始點(diǎn),記錄儀器達(dá)到穩(wěn)定顯示值90%的時(shí)間。重復(fù)測(cè)定3次,以3次平均值作為儀器的響應(yīng)時(shí)間。